浅析YMCC18填料的装填方法

　　精细分离YMCC18填料是在大孔吸附树脂的基础上进行设计和改良的，基体是聚苯乙烯基共聚物或聚甲基丙烯酸酯共聚物。精细反相分离YMCC18填料具有高比表面积，能够耐酸、碱，可以在pH1-14范围内使用，而且与传统的大孔吸附树脂相比，粒径分布范围窄，颗粒粒径小，可以装填出具有较高柱效的色谱柱，达到对物质的精细分离。可用于分析和制备纯化产品。常用于反相色谱体系，用于纯化、分离植物提取物单体、小分子药物、多肽、核酸、蛋白质等。以下是精细YMCC18填料的装填方法。
　　装填前准备
　　1.装填前准备工作：
　　1)柱子清洗干净检查没有明显的破损。
　　2)检测密封是否严格。
　　3)柱子要竖立与地面垂直。
　　4)在装柱前要用装柱的溶剂冲刷色谱柱、柱筛板、管路等。
　　所需要的设备有：泵（蠕动泵或恒流泵）、压力表、水平仪、玻璃/或不锈钢层析柱、烧杯或其他容器等。
　　2.去除小颗粒
　　树脂装填前需要去除小颗粒，因为这种小颗粒会堵塞筛板或砂芯造成整个柱子压降增加，而且YMCC18填料的粒径分布太广也不利于装填后柱子的柱效，因此在柱子装填前要把小颗粒除去。去除步骤如下：
　　1)将树脂倒入到适宜的容器中，加入乙醇，玻璃棒搅拌后静止。加入乙醇的体积和静止的时间决定了树脂粒径的大小。
　　2)将树脂溶液表面的悬浮物轻轻倒走或抽走。
　　3)加入新的乙醇溶液，重复上述1），2）步骤。直到溶液澄清看不到小颗粒为止。
　　一、装填
　　1.匀浆
　　根据所需装填柱子的体积称取适量的YMCC18填料到容器里，容器的体积至少是匀浆体积的2倍，再根据具体的装填方式和装填的YMCC18填料的类型按照表一、二、三制成合理的匀浆。为了充分溶胀，建议可提前将YMCC18填料浸泡在装填溶剂中过夜。
　　2.装填
　　1)将柱底筛板用装填溶剂润湿，并将溶液放空一部分以便赶走所有的气泡。关闭柱底端出口，并在柱底部留出1~2cm高的装填溶剂。
　　2)再次将浆液搅拌均匀，以确保YMCC18填料的均一。
　　3)小心将匀浆液倒入层析柱中，并注意避免倒入时产生气泡。
　　4)将匀浆液倒入后，用装有装填溶剂的喷壶清洗层析柱的内壁。
　　5)自然沉降或抽真空加速沉降，逐步添加至YMCC18填料填满色谱柱。
　　6）将柱顶端密封，与泵连接，打开柱底开关打入装填溶剂，流速逐渐加大到目标流速。
　　7a恒流速装填法：利用蠕动泵或恒流泵缓慢增加至终流速，这可以避免液压对于所形成的柱床的冲击，也可以避免柱床形成的不均匀。流速可以阶段性地增大，增加量取决于层析柱的柱尺寸和流速。柱床被压缩后。在柱床上部会有空隙，可以补充YMCC18填料，重复加压至YMCC18填料装填满色谱柱。一般来说装填流速是平时常用流速的2-3倍。
　　7b.轴向柱装填法缓慢增加至目标压力，这可以避免液压对于所形成的柱床的冲击，也可以避免柱床形成的不均匀。可以通过手动操作减少流速来获得形成柱床所需要的稳定压力。对于YMCC18填料装填一般的压力5-15bar。
　　8.当柱床终形成后，关闭泵，并关闭层析柱出口，色谱柱装填完成。
　　9.色谱柱装填后为清洗色谱柱和使柱床均一稳定，可以用泵在使用流速下利用装填溶剂清洗柱床5-10倍柱体积。