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高效薄层层析板的特点和制备步骤

更新时间:2022-06-14浏览:901次

  高效薄层层析板是用薄层层析硅胶,用适当的粘合剂充分混合均匀后,经脱气处理使用进口涂布机械均匀地涂布在洁净的玻璃板上,晾干后,置于恒温鼓风干燥箱中经105摄氏度活化半个小时而成。板面平整光洁,薄层均匀牢固,无龟裂、气泡、掉粉等现象。
  高效薄层层析板的特点以及制备:
  高效薄层层析板是用高纯度薄层层析硅胶调入一定量的粘结剂喷制成,板面纯白、平整均匀、细密。
  高效薄层层析板的特点为灵敏度高,斑点清晰,不扩散,而且分离效果好,时间短。正是由于这些特点,才使它能够在市场上被广泛应用。
  在制备高效薄层层析板时要关注液体往下流的速度,在操作时要均匀薄厚一致的铺在载玻片上,然后舀一勺倒在载玻片中间,使其慢慢布满整块板面,后再用手轻轻镇动几下,注意一定不要有气泡。
  目前,高效薄层层析板在医药、中草药、有机化工产品、食品的成分及微量杂质的鉴定中已得到普遍应用。
  高效薄层层析板制备步骤:
  1.样品的溶解:将薄层层析板样品溶于展开剂极性相近、挥发性高的有机溶剂。
  2.点样:控制上样量,点样基线距底边2.0 cm,控制样点直径(5 mm)及点间距离(1-1.5 cm),避免因扩散而影响检测(下图),点样时必须注意勿损伤薄层表面。
  3. 展层:展层容器必须密封,提前加入展开溶剂,使溶剂蒸气达到平衡。展开剂不能高于上样点,否则,无法求得Rf值和准确判断粗产物中各组分在薄层板上的相对位置。
  4. 薄层层析板展开剂的选择条件:有良好的溶解性、使待分离组分间分开、待测组分的Rf值在0.2~0.8之间、不与待测组分或吸附剂发生化学反应、沸点适中,黏度较小、展开后组分斑点圆且集中、混合溶剂用新鲜配制。
  5. 边缘效应:边缘效应是样品在层析时,薄层板两边的斑点比中间斑点移动快,并向两边偏斜。其原因是用混合溶剂展开时,极性较弱和沸点较低的溶剂在薄层板两边沿处较易挥发,使薄层板上的展开剂比例不一,而出现边缘效应,解决边缘效应zui有效的方法是剪去薄层板浸入展开剂一端的两角。
  高效薄层层析板的用途:在医药、农药、中草药、有机化工产品及粮食、食品的微量杂质及主要成份的鉴定中已得到普遍应用。

 

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